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DIN EN 15652:2009 Edition

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Lebensmittel – Bestimmung von Niacin mit HPLC

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DIN 2009-09 23
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Diese Europäische Norm legt ein Verfahren für die Bestimmung des Massenanteils an Niacin in Lebensmitteln mit Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC) nach drei verschiedenen Hydrolysemöglichkeiten fest. Säurehydrolyse (A), enzymatische Hydrolyse (B) oder saure/alkalische Hydrolyse (C). Das Verfahren wurde in einem Ringversuch an angereicherten und nicht angereicherten Proben wie pulverisierten Frühstückscerealien, Frühstückscerealien mit Schokolade, Kochschinken, grünen Erbsen, grünen Erbsen mit Schinken (lyophilisiert), Suppe (lyophilisiert), an angereichertem Orangensaft, Milchpulver und Weizenmehl validiert, die 0,5 mg/100 g bis 24 mg/100 g an Niacin enthielten. A und B ergeben ähnliche Ergebnisse für Niacin. Bei den Optionen A und B wird Niacin als die Summe von Nicotinamid und Nicotinsäure berechnet und als Nicotinsäure angegeben. Option C ergibt bei Niacin in nicht-angereicherten Cerealien höhere Ergebnisse als A und B, aber bei anderen Lebensmitteln ähnliche Ergebnisse. Bei der Option C wird Nicotinamid in Nicotinsäure umgewandelt und das Niacin als Nicotinsäure berechnet und ausgedrückt. Option A ist schneller und preiswerter als B und C. Option B wird verwendet, wenn eine genaue Quantifikation von Nicotinamid und Nicotinsäure erforderlich ist. Hierfür ist die Option A nicht geeignet, da während der Säurehydrolyse Nicotinamid in geringem Maße in Nicotinsäure umgewandelt wird. Bei der Option C wird der Gesamtgehalt an Niacin bestimmt. Die alkalische Hydrolyse kann andere Derivate freisetzen kann, was zu höheren Befunden von Niacin führt, was in einigen Lebensmitteln wie Mais oder Getreiden üblicherweise nicht biologisch aktiv ist. Ein Vergleich der drei verschiedenen Hydrolysewege ist in Anhang C der Norm wiedergegeben. Niacin-Vitamere werden aus dem Lebensmittel durch saure (Option A), enzymatische (Option B) oder sauer/alkalische (Option C) Hydrolyse extrahiert und durch HPLC mit fluorimetrischer Detektion nach einer Nachsäulenderivatisierung mit UV-Bestrahlung bestimmt. Bei Option A und Option B wird Niacin als die Summe von Nicotinamid und Nicotinsäure bestimmt. Niacin wird nach Korrektur der Molekülgewichte als Nicotinsäure ausgedrückt. Bei Option C wird Niacin als Nicotinsäure bestimmt und ausgedrückt. Bei der alkalischen Behandlung wird das gesamte Nicotinamid in Nicotinsäure umgewandelt.*Inhaltsverzeichnis

DIN EN 15652
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